水质氨氮测定的常用方法及注意事项

水质氨氮测定的常用方法及注意事项分别如下：

常用方法

纳氏试剂比色法：利用纳氏试剂与氨氮反应生成黄色或淡红棕色络合物，通过测量络合物的吸光度来确定氨氮的含量。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好，适用于各种水体中氨氮的定量分析。

电化学法：基于电化学反应原理，通过测量电流变化来确定样品中氨氮的浓度。该方法响应快、准确性高、选择性好，主要应用于大型水体的氨氮监测，如河流、湖泊等。

气相色谱法：通过将水样中的氨氮转化为氨气，再通过气相色谱仪对氨气进行分离和检测，从而得到氨氮的浓度。该方法具有精度高、灵敏度好、操作简便等优点，也适用于各种水体中氨氮的定量分析。

荧光法：利用荧光物质与氨氮的相互作用，通过向水样中加入荧光物质，使其与氨氮发生结合，然后通过荧光显微镜观察荧光强度的变化来测定氨氮的含量。该方法同样具有灵敏度高、选择性好、实时性强等特点。

注意事项

实验室环境：

避免实验室出现扬尘现象，以免污染水样和试剂，影响实验空白值的高低，从而影响实验检测结果。

氨挥发性比较强，挥发后的氨气会存在实验室空气中，纳氏试剂极易吸收挥发后的氨气而使氨氮测试结果偏高。因此，进行氨氮测试实验所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染。

实验用水：

氨氮测试中需要的实验用水是无氨水，可以取纯化水1000ml，在水中加入0.10mL浓硫酸至pH<2，再进行蒸馏或者使用新制备的去离子水。蒸馏水或去离子水中既不能含铵盐，也不能含有游离氨，以保证实验空白值精密度和准确度。

水样的保存和预处理：

水样的保存：滴加硫酸使水样酸化至pH小于2，可以有效抑制氨氮的水解以及氧化还原反应，使水样成分保持稳定状态，从而延长保存时间。

水样的预处理：为了减少色度、浊度和一些干扰物质的影响，常用蒸馏法或絮凝沉淀法对水样进行预处理。絮凝沉淀法采用硫酸锌和氢氧化钠作为絮凝试剂，通过调节pH值生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。如果水样浑浊或带色，就需要采用蒸馏法减少干扰。对于高氨氮含量的水样，可以采用稀释后絮凝沉淀或蒸馏的方法进行处理。

测定过程中的注意事项：

纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响，静置后生成的沉淀应去除。纳氏试剂配好后应储存于聚乙烯瓶中，用橡皮塞塞紧，冰箱保存。

滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污，特别是比色管，要保持内外壁清洁干净，不能有水滴或手纹指痕。

测定中性或碱性的水样时偏差较小，酸性水样用1mol/L NaOH调节pH至12±0.2，以保证测定精密度和准确度。

温度会影响纳氏试剂与氨氮的反应速度和溶液颜色，显色温度控制在5℃-15℃时无显著改变，20℃-25℃显色完全，温度大于30℃时溶液褪色，吸光度偏低。

考虑试剂空白的影响，试剂空白吸光度值不大于0.030。如果测定值偏高，主要考虑试剂不纯、实验用水含氨高、滤纸含铵盐等。

水样中含有铁、锰、镁等金属离子时，会产生异色或浑浊而干扰测定，可加入络合剂或预蒸馏减少干扰。

水质氨氮的测定方法有多种，选择哪种方法取决于实际需求和实验条件。在测定过程中，需要注意实验室环境、实验用水、水样的保存和预处理以及测定过程中的各种细节问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。