在生态环境发展中,水环境的监测通常会使用氨氮测定方法,氨氮测定主要是指对游离氨(NH3)以及游离氨氮(NH+4)的监测,当水体中的pH值较高时,游离氨的比例较高。由于水体环境的特殊性,通常将淡水中的氨氮浓度标准控制在 0.2mg/L以下,以充分满足水体环境的基本需求。通过对氨氮检测实验的分析,在大部分的水样检测中,通常会选择纳氏试剂闭塞法进行实验,但是,在设计工作中,由于测定方法的多样性,会面临一定的影响因素,具体的问题体现在以下几个方面: 影响因素 1. 水样存放时间对实验的影响 在氨氮测定的过程中,通过地表水、地下水、有机废水以及无机废水的测定,一般情况下应该注意以下问题: 第一,地表水中的氨氮含量会随着水样存放时间的增加而增加,而且,水样存放前期的变化幅度较大,后期的变化幅度逐渐降低。 第二,在地下水中的氨氮浓度分析中,水体会随着存放时间的延长而发生降低的现象,而且,前期的变化幅度较小,后期的变化幅度较大。 第三,在有机废水的氨氮测定中,会随着时间的延长呈现出增大的现象,因此,在有机废水测定中也应该确定科学的时间,以避免测量结果出现偏差。 第四,在无机废水速度变化较慢的状况下,水样可以保存7d,这一阶段的氨氮浓度不会发生明显的变化。 2. 纳氏试剂对实验的影响 结合氨氮实验的特点,在纳氏试剂配置的过程中,通常会选择HgCl2-KI-KOH的测量方法,配置过程中应该将测量试剂放在暗处静止24h,以更好的除去沉淀物质,之后得到清液,将其放入塑料瓶之中,试剂一般的保存时间在一个月内,在该种实验方法运用中,所得到的纳氏试剂空白吸光度相对较低。但是,在一些实验中,当配置纳氏试剂时,存在着HgCl2在溶液中饱和状况掌握不准确的问题,所以,实验中应该滴注的水溶液,在充分搅拌并发生沉淀后停止滴注,从而获得最佳的实验效果。当需要另外配置纳氏试剂时,需要将碱液充分冷却到23℃,之后加入纳氏试剂,避免溶液出现混浊以及沉淀的问题,保证氨氮测定实验的准确性。 3. 水样混浊对实验的影响 通过对氨氮测定实验的分析,当选择纳氏试剂进行氨氮测定中,经常会遇到水样混浊以及干扰物质等问题,而且,在离心处理之后也会发生水样加入酒石酸钾钠被掩盖的问题,导致失去实验测定的目的。 因此,在氨氮测定中,应该注意水样pH值对显色结果造成的影响,将加入纳氏试剂的溶液显色pH值控制在10~11的范围比较适合。在同一个水样测定的状态下,当显色条件不改变,需要在改变pH的过程中对测定的结果进行分析。一般情况下,水样pH值对测定氨氮浓度的结果都存在一定的影响(水样pH:2-4/5-6/7/8-10/11-14时,pH值对测定氨氮浓度的影响(mg/L),对应氨氮浓度分别为 0.214/0.240/0.270/0.285/混浊)。通过对该种测定结果的分析,pH值在8~10的浓度范围中,水样在保存运输中需要加入硫酸进行酸化,而且,在水样测定的过程中,也应该将之前的pH调节到碱性状态,一定要避免碱性过强现象的出现。 4. 显色时间对实验的影响 在氨氮测定实验中,同一种水样中,当其他条件保持不变时,显色时间发生改变时也会对不同显色的结果造成影响。 第一,在初步反应阶段,需要将反应的时间控制在10min内,这一阶段中的显色剂本身与水样之间不会全部融合,而且颜色变化不均匀,所以显色的结果也不够充分。当显色的时间为5min时,溶液存在着不全显色的特点,而且氨氮的浓度值相对较低。 第二,在反应较为全阶段,应该将反应的时间控制在10~30mind范围内,整个阶段水样的反应相对全,而且整体的变化相对均匀。当显色的时间在10~30min时,浓度值无任何变化,意味着显色结果相对稳定。 第三,反应过度阶段。在显色的时间控制在30~90min的范围时,显色剂本身与水样发生了相对全的反应,而且溶液中出现一定的杂质现象,整个显色结果并不稳定,而且氨氮的浓度会在时间延长的状况下呈现出逐渐增大的现象,浓度值相对较高。
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